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精馏操作技术
作者:管理员   时间:2019-11-06 14:24  来源:未知   浏览:
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化工生产中所处理的原料、中间产物、粗产品等几乎都是混合物,而且大部分是均相物系。为进一步加工和使用,常需要将这些混合物分离为较纯净或几乎纯态的物质。精馏是分离均相液体混合物的重要方法之一,属于气液相间的相际传质过程。在化工生产中,尤其在石油化工、有机化工、高分子化工、精细化工、医药、食品等领域更是广泛应用。

第一节  精馏塔的结构及应用

3-1 板式塔结构

1-塔体;2-塔板;

3-溢流堰;4-受液盘; 5-降液管

文本框: 图3-1 板式塔结构 1-塔体;2-塔板; 3-溢流堰;4-受液盘; 5-降液管 一、精馏塔的分类及工业应用

完成精馏的塔设备称为精馏塔。塔设备为气液两相提供充分的接触时间、面积和空间,以达到理想的分离效果。根据塔内气液接触部件的结构型式,可将塔设备分为两大类:板式塔和填料塔。

板式塔:塔内沿塔高装有若干层塔板,相邻两板有一定的间隔距离。塔内气、液两相在塔板上互相接触,进行传热和传质,属于逐级接触式塔设备。本章重点介绍板式塔。

填料塔:塔内装有填料,气液两相在被润湿的填料表面进行传热和传质,属于连续接触式塔设备。

二、板式塔的结构类型及性能评价

(一)板式塔的结构

板式塔结构如图3-1所示。它是由圆柱形壳体、塔板、气体和液体进、出口等部件组成的。操作时,塔内液体依靠重力作用,自上而下流经各层塔板,并在每层塔板上保持一定的液层,最后由塔底排出。气体则在压力差的推动下,自下而上穿过各层塔板上的液层,在液层中气液两相密切而充分的接触,进行传质传热,最后由塔顶排出。在塔中,使两相呈逆流流动,以提供最大的传质推动力。

塔板是板式塔的核心构件,其功能是提供气、液两相保持充分接触的场所,使之能在良好的条件下进行传质和传热过程。

(二)塔板的类型

塔板有错、逆流两种,见表3-1。

表3-1 塔板的分类

分类

结构

特点

应用

错流

塔板

塔板间设有降液管。液体横向流过塔板,气体经过塔板上的孔道上升,在塔板上气、液两相呈错流接触, 如图3-2a所示。

适当安排降液管位置和溢流堰高度,可以控制板上液层厚度,从而获得较高的传质效率。但是降液管约占塔板面积的20%,影响了塔的生产能力,而且,液体横过塔板时要克服各种阻力,引起液面落差,液面落差大时,能引起板上气体分布不均匀,降低分离效率。

应用广泛。

逆流

塔板

塔板间无降液管,气、液同时由板上孔道逆向穿流而过,如图3-2b所示

结构简单、板面利用充分,无液面落差,气体分布均匀,但需要较高的气速才能维持板上液层,操作弹性小,效率低,

应用不及错流塔板广泛。

图3-2  塔板分类

本章只介绍错流塔板。按照塔板上气液接触元件不同,可分为多种型式,见表3-2。

表3-2  塔板的类型

分类

结构

特点

泡罩塔板

每层塔板上开有圆形孔,孔上焊有若干短管作为升气管。升气管高出液面,故板上液体不会从中漏下。升气管上盖有泡罩,泡罩分圆形和条形两种,多数选用圆形泡罩,其尺寸一般为Φ80 mm100 mm150mm三种直径,其下部周边开有许多齿缝,如图3-3

优点:低气速下操作不会发生严重漏液现象,有较好的操作弹性;塔板不易堵塞,对于各种物料的适应性强。

缺点塔板结构复杂,金属耗量大,造价高;板上液层厚,气体流径曲折,塔板压降大,生产能力及板效率低。

近年来已很少应用。

筛板

在塔板上开有许多均匀分布的筛孔,其结构如图3-4,筛孔在塔板上作正三角形排列,孔径一般为38mm,孔心距与孔径之比常在2.54.0范围内。板上设置溢流堰,以使板上维持一定深度的液层

优点:结构简单,金属耗量小,造价低廉;气体压降小,板上液面落差也较小,其生产能力及板效率较高

缺点:操作弹性范围较窄,小孔筛板容易堵塞,不宜处理易结焦、粘度大的物料。

近年来对大孔(直径10mm以上)筛板的研究和应用有所进展。

浮阀塔板

阀片可随气速变化而升降。阀片上装有限位的三条腿,插入阀孔后将阀腿底脚旋转90°,限制操作时阀片在板上升起的最大高度,使阀片不被气体吹走。阀片周边冲出几个略向下弯的定距片。浮阀的类型很多,常用的有F1型、V-4型及T型等,如图3-5所示

优点:结构简单,制造方便,造价低。塔板的开孔面积大,生产能力大。操作弹性大。塔板效率高。

缺点:不易处理易结焦、粘度大的物料;操作中有时会发生阀片脱落或卡死等现象,使塔板效率和操作弹性下降。

应用广泛。

喷射型结板

舌形

塔板

在塔板上开出许多舌型孔,向塔板液流出口处张开,20°左右。舌片与板面成一定的角度,按一定规律排布,塔板出口不设溢流堰,降液管面积也比一般塔板大些,如3-6所示

优点:开孔率较大,故可采用较大空速,生产能力大;传质效率高;塔板压降小。

缺点:操作弹性小;板上液流易将气泡带到下层塔板,使板效率下降。

浮舌

塔板

将固定舌片用可上下浮动的舌片替代,结构如图3-7

生产能力大,操作弹性大,压降小。

斜孔

塔板

在塔板上冲有一定形状的斜孔,斜孔开口方向与液流方向垂直,相邻两排斜孔的开口方向相反,如图3-8所示

生产能力比浮阀塔大30%左右,结构简单,加工制造方便,是一种性能优良的塔板。

网孔

塔板

塔板上冲压出许多网状定向切口,网孔的开口方向与塔板水平夹角约为30°,有效张口高度为25mm,如图3-9所示。

具有处理能力大、压力降低、塔板效率高等优点,特别适用于大型化生产。

工业上常用的几种塔板的性能比较见表3-3

表3-3  常见塔板的性能比较

塔板类型

相对生产能力

相对塔板效率

操作弹性

压力降

结构

成本

泡罩塔板

筛板

浮阀塔板

舌形塔板

斜孔塔板

1.0

1.21.4

1.21.3

1.31.5

1.51.8

1.0

1.1

1.11.2

1.1

1.1

复杂

简单

一般

简单

简单

1.0

0.40.5

0.70.8

0.50.6

0.50.6

  

图3-3  泡罩塔板                               图3-4  筛板

1-升气管;2-泡罩;3-塔板

 

F1型                      V-4型                  T

图3-5  浮阀型式

1-浮阀片;2-凸缘;3-浮阀“腿”;4-塔板上的孔

          

图3-6  舌形塔板                   图3-7  浮舌塔板                   图3-9  网孔塔板

a)斜孔结构(b)塔板布置

图3-8  斜孔塔板

活动建议

进行现场教学,了解塔板的结构类型,了解石油化工厂板式塔的性能及选用依据。

第二节  精馏基础知识

一、蒸馏及精馏

蒸馏是分离液体均相混合物最早实现工业化的典型单元操作。它是通过加热造成汽液两相体系,利用混合物中各组分挥发性不同而达到分离的目的。

液体均具有挥发而成为蒸汽的能力,但不同液体在一定温度下的挥发能力各不相同。例如:一定温度下,乙醇比水挥发的快。如果在一定压力下,对乙醇和水混合液进行加热,使之部分汽化,因乙醇的沸点低,易于汽化,故在产生的蒸汽中,乙醇的含量将高于原混合液中乙醇的含量。若将汽化的蒸汽全部冷凝,便可获得乙醇含量高于原混合液的产品,使乙醇和水得到某种程度的分离。

混合物中挥发能力高的组分称为易挥发组分或轻组分,把挥发能力低的组分称为难挥发组分或重组分。

工业蒸馏过程有多种分类方法,见表3-4。本章主要讨论双组分连续精馏操作过程。

表3-4  蒸馏操作的分类

分类

特点及应用

按蒸馏方式分类

平衡蒸馏

平衡蒸馏和简单蒸馏,只能达到有限程度的提浓而不可能满足高纯度的分离要求。常用于混合物中各组分的挥发度相差较大,对分离要求又不高的场合。

简单蒸馏

精馏

精馏是借助回流技术来实现高纯度和高回收率的分离操作。

特殊精馏

特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。

按操作压力分类

加压精馏

常压精馏

真空精馏

常压下为气态(如空气)或常压下沸点为室温的混合物,常采用加压蒸馏;对于常压下沸点较高(一般高于150)或高温下易发生分解,聚合等变质现象的热敏性物料宜采用真空蒸馏,以降低操作温度。

按被分离混合物中组分的数目分类

两组分精馏

多组分精馏

工业生产中,绝大多数为多组分精馏,多组分精馏过程更复杂

按操作流程分类

间歇精馏

连续精馏

间歇操作是不稳定操作,主要应用于小规模、多品种或某些有特殊要求的场合,工业中以连续精馏为主。

二、双组分理想溶液的气液相平衡

根据溶液中同分子间与异分子间作用力的差异,溶液可分为理想溶液和非理想溶液。理想溶液实际上并不存在,但是在低压下当组成溶液的物质分子结构及化学性质相近时,如苯—甲苯,甲醇—乙醇,正己烷—正庚烷以及石油化工中所处理的大部分烃类混合物等可视为理想溶液。

溶液的气液相平衡是精馏操作分析和过程计算的重要依据。汽液相平衡是指溶液与其上方蒸汽达到平衡时汽液两相间各组分组成之间的关系。

(一)双组分气液相平衡图

用相图来表达气液相平衡关系比较直观、清晰,而且影响精馏的因素可在相图上直接反映出来,对于双组分精馏过程的分析和计算非常方便。精馏中常用的相图有以下两种。

1.沸点-组成图

(1)结构  t x y图数据通常由实验测得。以苯-甲苯混合液为例,在常压下,其t x y图如图3-10所示,以温度t为纵坐标,液相组成xA和汽相组成yA为横坐标(xy均指易挥发组分的摩尔分数)。图中有两条曲线,下曲线表示平衡时液相组成与温度的关系,称为液相线,上曲线表示平衡时汽相组成与温度的关系,称为汽相线。两条曲线将整个t x y图分成三个区域,液相线以下代表尚未沸腾的液体,称为液相区。汽相线以上代表过热蒸汽区。被两曲线包围的部分为汽液共存区。

2)应用  在恒定总压下,组成为x,温度为t1(图中的点A)的混合液升温至t2(J)时,溶液开始沸腾,产生第一个汽泡,相应的温度t2称为泡点,产生的第一个气泡组成为y1(C)。同样,组成为y、温度为t4(点B)的过热蒸汽冷却至温度t3(点H)时,混合气体开始冷凝产生第一滴液滴,相应的温度t3称为露点,凝结出第一个液滴的组成为x1(Q)。F、E两点为纯苯和纯甲苯的沸点。

          

图3-10  苯-甲苯物系的t x y图                图3-11  苯-甲苯物系的y x

应用t x y图,可以求取任一沸点的气液相平衡组成。当某混合物系的总组成与温度位于点K时,则此物系被分成互成平衡的汽液两相,其液相和汽相组成分别用LG两点表示。两相的量由杠杆规则确定。

操作中,根据塔顶、塔底温度,确定产品的组成,判定是否合乎质量要求;反之,则可以根据塔顶、塔底产品的组成,判定温度是否合适。

想一想

txy图解释平衡蒸馏和简单蒸馏的原理,说明其为什么不能实现高纯度分离。

2.气液相平衡图

在两组分精馏的图解计算中,应用一定总压下的y x图非常方便快捷。

y x图表示在恒定的外压下,蒸气组成y和与之相平衡的液相组成x之间的关系。图3-11是101.3kPa的总压下,苯—甲苯混合物系的y x图,它表示不同温度下互成平衡的汽液两相组成yx的关系。图中任意点D表示组成为x1的液相与组成为y1的气相互相平衡。图中对角线yx,为辅助线。两相达到平衡时,气相中易挥发组分的浓度大于液相中易挥发组分的浓度,即y x,故平衡线位于对角线的上方。平衡线离对角线越远,说明互成平衡的气液两相浓度差别越大,溶液就越容易分离。常见两组分物系常压下的平衡数据,可从物理化学或化工手册中查得。

查一查

乙醇-水、硝酸-水等溶液为非理想溶液,了解其相平衡图的特点、了解恒沸物的特点及形成原因。

(三)相对挥发度

溶液中两组分的挥发度之比称为两组分的相对挥发度,用表示。例如,AB表示溶液中组分A对组分B的相对挥发度,根据定义

                          3-1

若气体服从道尔顿压分压定律,则

                             3-2

对于理想溶液,因其服从拉乌尔定律,则

                                (3-3

式(3-3)说明理想溶液的相对挥发度等于同温度下纯组分A和纯组分B的饱和蒸气压之比。pA0 pB0随温度而变化,但pA0pB0随温度变化不大,故一般可将视为常数,计算时可取其平均值。

3.相平衡方程

对于二元体系,xB = 1-xA yB = 1-yA ,通常认为A为易挥发组分,B为难挥发组分,略去下标AB,则式(3-2)可得

                                     3-4

上式称为相平衡方程,在精馏计算中用式(3-4)来表示气液相平衡关系更为简便。

3-12 多次部分汽化和多次部分

冷凝示意图

文本框: 图3-12 多次部分汽化和多次部分 冷凝示意图 由式(3-4)可知,当=1时,y x,气液相组成相同,二元体系不能用普通精馏法分离;当>1时,分析式(3-4)可知,yx越大,yx大得越多,互成平衡的气液两相浓度差别越大,组分A和B越易分离。因此由值的大小可以判断溶液是否能用普通精馏方法分离及分离的难易程度。

三、精馏原理

平衡蒸馏仅通过一次部分汽化,只能部分地分离混合液中的组分,若进行多次的部分汽化和部分冷凝,便可使混合液中各组分几乎完全分离。

1.多次部分汽化和多次部分冷凝

如图3-12,组成为xF的原料液加热至泡点以上,如温度为t1,使其部分汽化,并将汽相和液相分开,汽相组成为y1,液相组成为x1,且必有y1>xF>x1。若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝,则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2的平衡两相,且y2>y1;若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝,则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3的平衡两相,且y3>y2>y1

同理,若将组成为x1的液体加热,使之部分汽化,可得到汽相组成为y2与液相组成为x2的平衡液两相,且x2<x1,若将组成为x2的液体进行部分汽化,则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3的平衡两相,且x3<x2<x1

结论:气体混合物经多次部分冷凝,所得汽相中易挥发组分含量就越高,最后可得到几乎纯态的易挥发组分。液体混合物经多次部分汽化,所得到液相中易挥发组分的含量就越低,最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

存在问题:每一次部分汽化和部分冷凝都会产生部分中间产物,致使最终得到的纯产品量极少,而且设备庞杂,能量消耗大。为解决上述问题,工业生产中精馏操作采用精馏塔进行,同时并多次进行部分汽化和多次部分冷凝。

2.塔板上汽液两相的操作分析

图3-13为板式塔中任意第n块塔板的操作情况。如原料液为双组分混合物,下降液体来自第n-1块板,其易挥发组分的浓度为xn1,温度为tn1。上升蒸气来自第n+1块板,其易挥发组分的浓度为yn+1,温度为tn+1。当气液两相在第n块板上相遇时,tn+1 tn1,因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换,蒸气放出热量,自身发生部分冷凝,而液体吸收热量,自身发生部分气化。由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡,如图3-14所示,液相部分气化时易挥发组分向气相扩散,气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。结果下降液体中易挥发组分浓度降低,难挥发组分浓度升高;上升蒸气中易挥发组分浓度升高,难挥发组分浓度下降。

若上升蒸气与下降液体在第n块板上接触时间足够长,两者温度将相等,都等于tn,气液两相组成ynxn相互平衡,称此塔板为理论塔板。实际上,塔板上的气液两相接触时间有限,气液两相组成只能趋于平衡。

 

图3-13 塔板上的传质分析              图3-14  精馏过程的t x y示意图


由以上分析可知,气液相通过一层塔板,同时发生一次部分汽化和一次部分冷凝。通过多层塔板,即同时进行了多次进行部分汽化和多次部分冷凝,最后,在塔顶得到的气相为较纯的易挥发组分,在塔底得到的液相为较纯的难挥发组分,从而达到所要求的分离程度。

3.精馏必要条件

为实现分离操作,除了需要有足够层数塔板的精馏塔之外,还必须从塔底引入上升蒸汽流(气相回流)和从塔顶引入下降的液流(液相回流),以建立气液两相体系。塔底上升蒸汽和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。没有回流,塔板上就没有气液两相的接触,就没有质量交换和热量交换,也就没有轻、重组分的分离。

3-15 连续精馏流程

文本框: 图3-15 连续精馏流程 想一想

塔顶冷凝器和塔底再沸器的作用?

四、精馏操作流程

精馏过程可连续操作,也可间歇操作。精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成,有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。

连续精馏装置流程如图3-15所示。以板式塔为例,原料液预热至指定的温度后从塔的中段适当位置加入精馏塔,与塔上部下降的液体汇合,然后逐板下流,最后流入塔底,部分液体作为塔底产品,其主要成分为难挥发组分,另一部分液体在再沸器中被加热,产生蒸气,蒸气逐板上升,最后进入塔顶冷凝器中,经冷凝器冷凝为液体,进入回流罐,一部分液体作为塔顶产品,其主要成分为易挥发组分,另一部分回流作为塔中的下降液体。

通常,将原料加入的那层塔板称为加料板。加料板以上部分,起精制原料中易挥发组分的作用,称为精馏段,塔顶产品称为馏出液。加料板以下部分(含加料板),起提浓原料中难挥发组分的作用,称为提馏段,从塔釜排出的液体称为塔底产品或釜残液。

第三节  精馏计算

一、全塔物料衡算

通过对精馏塔的全塔物料衡算,可以确定馏出液及釜液的流量及组成。

3-16 全塔物料衡算

文本框: 图3-16 全塔物料衡算 稳定连续操作的精馏塔作全塔物料衡算,如图3-16,并以单位时间为基准。

总物料衡算:          F=D+W           (3-5)

易挥发组分衡算:      F xF=D xD +W xW    (3-6)

式中  F、D、W——分别为原料、塔顶产品和塔底产品 的流量,Kmol/h;

 xF、xD、xW——分别为原料、塔顶产品和塔底产品中易挥发组分的摩尔分数。

式(3-5)、(3-6)称为全塔物料衡算式。应用全塔物料衡算式可确定产品流量及组成。

一般称×100%为馏出液的采出率,为易挥发组分的回收率。

【例3-1  每小时将15000kg,含苯40%和含甲苯60%的溶液,在连续精馏塔中进行分离,要求将混合液分离为含苯97%的馏出液和釜残液中含苯不高于2%(以上均为质量百分数)。操作压力为101.3kPa。试求馏出液及釜残液的流量及组成,以千摩尔流量及摩尔分数表示。

:将质量百分数换算成摩尔分数

原料液平均摩尔质量:    MmF = 0.44×78 + 0.56×92 = 85.8 kmol/h

原料液的摩尔流量:      F==175kmol/h

由全塔物料衡算式

F = D + W

FX= DX+ WXW

代入数据

175 = D + W

175×0.44 = 0.974D + 0.0235W

解出:        D = 76.7 kmol/h

             W = 98.3 kmol/h

想一想

应用全塔物料衡算式进行计算能否用质量流量和质量分数?应注意什么问题?

二、操作线方程

精馏塔内任意板下降液相组成xn及由其下一层板上升的蒸汽组成yn1之间关系称为操作关系。描述精馏塔内操作关系的方程称为操作线方程。由于精馏过程既涉及传热又涉及传质,影响因素很多,为了简化精馏过程,得到操作关系,进行恒摩尔假定。

(一)恒摩尔流假定

1.恒摩尔流假定成立的条件

若在精馏塔塔板上气、液两相接触时有nkmol的蒸汽冷凝,相应就有nkmol的液体汽化,这样恒摩尔流的假定才能成立。为此,必须满足的条件是:

①各组分的摩尔汽化潜热相等;

②气液接触时因温度不同而交换的显热可以忽略;

③塔设备保温良好,热损失可也忽略。

2.恒摩尔流假定内容

(1)恒摩尔汽化

精馏操作时,在精馏塔的精馏段内,每层板的上升蒸汽摩尔流量都是相等的,在提馏段内也是如此:

精馏段  V1=V2=V3=…=V=常数

提馏段  V=V=V=…=V=常数

但两段的上升蒸汽摩尔流量却不一定相等。

(2)恒摩尔液流

精馏操作时,在塔的精馏段内,每层板下降的液体摩尔流量都是相等,在提馏段内也是如此:

精馏段  L1=L2=L3=…=L=常数

提馏段  L=L=L=…=L=常数

但两段的下降液体摩尔流量不一定相等。

(二)操作线方程

在连续精馏塔中,因原料液不断从塔的中部加入,致使精馏段和提馏段具有不同的操作关系,应分别予以讨论。

1.精馏段操作线方程

对图3-17中虚线范围(包括精馏段的第n十1层板以上塔段及冷凝器)作物料衡算,以单位时间为基准,即

总物料衡算:        V=L+D

易挥发组分衡算:     Vyn+1=Lxn+DxD

式中   V——精馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;

L——精馏段下降液体的摩尔流量,kmol/h;

yn+1——精馏段第n十1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;

xn——精馏段第n层板下降液体中易挥发组分的摩尔分数。

整理:

                 3-7


令回流比R =L/D并代入上式,得精馏段操作线方程

                     3-8

      

图3-17  精馏段操作线方程推导                    图3-18  精馏塔的操作线

精馏段操作线方程反映了一定操作条件下精馏段内的操作关系,即精馏段内自任意第n层板下降的液相组成xn与其相邻的下一层板(第n+1层板)上升汽相组成yn+1之间的关系。在稳定操作条件下,精馏段操作线方程为一直线。斜率为,截距为。由式(3-8)可知,当xnxD时,yn+1xD即该点位于yx图的对角线上,如图3-18中的点a;又当xn0时,yn+1xD/(R+1),即该点位于y轴上,如图中点b,则直线ab即为精馏段操作线。

2.提馏段操作线

按图3-19虚线范围(包括提馏段第m层板以下塔板及再沸器)作物料衡算,以单位时间为基础,即

总物料衡算:       L’ = V’ + W

3-19 提馏段操作线方程推导

文本框: 图3-19 提馏段操作线方程推导 易挥发组分衡算:   L’x’m = V’y’m+1+WxW

提馏段操作线方程:



            3-9

式中  L’——提馏段下降液体的摩尔流量,        kmol/h;

V’——提馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;

x’m——提馏段第m层板下降液相中易挥发组分的摩尔分数;

 y’m+1——提馏段第m+1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数。

提馏段操作线方程反映了一定操作条件下,提馏段内的操作关系。在稳定操作条件下,提馏段操作线方程为一直线。斜率为,截距为。由式(3-9)可知,当xxw时,y,即该点位于yx图的对角线上,如图中的点c;当时,,该点位于y轴上,如图中点g,则直线cg即为提馏段操作线。由图3-18可见,精馏段操作线和提馏段操作线相交于点d

应予指出,提馏段内液体摩尔流量不仅与精馏段液体摩尔流量L的大小有关,而且它还受进料量及进料热状况的影响。

(三)进料状况的影响

1.精馏塔的进料热状况

在生产中,加入精馏塔中的原料可能有以下五种热状态:

1)冷液体进料  tt

2)饱和液体进料  tt

3)气液混合物进料  ttt

4)饱和蒸汽进料  tt

5)过热蒸汽进料  tt

2.进料热状况对进料板物流的影响

精馏塔内,由于原料的热状态不同,从而使精馏段和提馏段的液体流量LL间的关系以及上升蒸汽量VV均发生变化。进料热状况对两段汽液流量变化的影响如图3-20所示。

3.进料热状态参数q

对加料板进行物料衡算及热量衡算可得

物料衡算:   F+V’+L=V+L’

热量衡算:   FIF+ VIV +LIL= VIV +L’IL

式中  IF——原料液焓,KJ/Kmol;

IV、IV’——加料板上、下的饱和蒸汽焓,KJ/Kmol;

IL、IL’ ——加料板上、下的饱和液体焓,KJ/Kmol。

由于加料板上下板温度及气液相组成都很相近,所以近似取

IV=IV’, IL=IL

整理得

                       3-10

  

令:

图3-20  进料热状况对进料板上、下各流股的影响

(a)冷液进料;(b)饱和液体进料;(c)汽液混合物进料;(d)饱和蒸汽进料;(e)过热蒸汽进料

q称为进料热状况参数。q值的意义为:每进料1kmol/h时,提馏段中的液体流量较精馏段中增大的kmol/h值。对于泡点、露点、混合进料,q值相当于进料中饱和液相所占的分率。

根据q的定义,不同进料时的q值如下:

(1)冷液       q > 1

(2)饱和液体   q = 1

(3)汽液混合物 0 < q < 1

(4)饱和汽体   q = 0  

(5)过热汽体   q < 0 

对于各种进料状态,由式(3-10)可知

                       (3-11)

                     (3-12)

则提馏段操作线方程可改写为

              (3-13)

【例3-2  用某精馏塔分离丙酮—正丁醇混合液。料液含35%的丙酮,馏出液含96%的丙酮(均为摩尔百分数),加料量为14.6kmol/h,馏出液量为5.14kmol/h。进料为沸点状态。回流比为2。求精馏段、提馏段操作线方程。

: 精馏段操作线方程

0.67x +0.32

全塔物料衡算   F = D + W                14.6= 5.14 + W

FX= DX+ WXW           14.6×0.35 = 0.96×5.14 + XWW

解得          W = 9.46 kmol/h      XW = 0.019

L’=L + F=2×5.14+14.6=24.88 kmol/h

提馏段操作线方程

0.67x 0.012

4.进料方程

1)进料方程及提馏段操作线的绘制

由图3-21可知,提馏段操作线截距很小,因此提馏段操作线cg不易准确作出,而且这种作图方法不能直接反映出进料热状态的影响。因此通常的做法是先找出提馏段操作线与与提馏段操作线的交点d,再连接cd得到提馏段操作线。精、提馏段操作线的交点可联立精、提馏段操作线方程得到

                            (3-14)

式(3-14)即为精馏段操作线与提馏段操作线交点的轨迹方程,称为进料方程,也称q线方程。在进料热状况及进料组成确定的条件下,qxF为定值,进料方程为一直线方程。将式(3-14)与对角线方程联立,则交点坐标为x=xFy=xF,如图3-21中e点,过e点作斜率为q/(q1)的直线,ef 线,即为q线。q线与提馏段操作线交于d点,d点即是两操作线交点,连接c(xWxW)、d两点可得提馏段操作线cd

(2)进料状态对q线及操作线的影响

q线方程还可分析进料热状态对精馏塔设计及操作的影响。进料热状况不同,q线位置不同,从而提馏段操作线的位置也相应变化。

根据不同的q值,将五种不同进料热状况下的q线斜率值及其方位标绘在图3-22并列于表3-5中。

     

图3-21  q线与操作线              图3-22  进料热状况对操作线的影响

表3-5  进料热状况对q线的影响

进料热状况

进料的焓IF

q

q/(q+1)

q线在yx图上的位置

冷液体

饱和液体

气液混合物

饱和蒸汽

过热蒸汽

IF >IL

IF = IL

IL < IF <Iv

IF = Iv

IF > Iv

>1

1

0<q<1

0

<0

+

0

+

ef1()

ef2()

ef3()

ef4()

ef5()

三、理论塔板数的求法

3-23 逐板计算法示意图

文本框: 图3-23 逐板计算法示意图 我们已经知道,塔板是气液两相传质、传热的场所,精馏操作要达到工业上的分离要求,精馏塔需要有足够层数的塔板。理论塔板数的计算,需要借助气液相平衡关系和塔内气液两相的操作关系。气液相平衡关系前面已经讨论了,为求理论塔板数,首先来研究塔内气液两相的操作关系。

精馏塔理论塔板数的计算,常用的方法有逐板计算法、图解法。在计算理论板数时,一般需已知原料液组成、进料热状态、操作回流比及所要求的分离程度,利用气液相平衡关系和操作线方程求得。

1.逐板计算法

(1)理论依据  对于理论塔板,离开塔板的气液相组成满足相平衡关系方程;而相邻两块塔板间相遇的气液相组成之间属操作关系,满足操作线方程。这样,交替地使用相平衡关系和操作线方程逐板计算每一块塔板上的气液相组成,所用相平衡关系的次数就是理论塔板数。

(2)方法  如图3-23,连续精馏塔,泡点进料,塔顶采用全凝器,泡点回流,塔釜采用间接蒸汽加热。从塔顶开始计算。

y1=xD x1 y2

 x2  y3…… xn≤xF(泡点进料)

 yn+1 x n+1…… xN≤xW

注意:(a)从y1=xD开始,交替使用相平衡方程及精馏段操作线方程计算,直到xn≤xF为止,使用一次相平衡方程相当于有一块理论板,第n块板即为加料板,精馏段NT =n-1(块)。

(2)当xn≤xF(泡点进料)时,改交替使用相平衡方程及提馏段操作线方程计算,直到xN≤xW为止,使用相平衡方程的次数为NT,再沸器相当于一块理论板,总NT =N-1(块)。

逐板计算法较为繁琐,但计算结果比较精确,适用于计算机编程计算。

想一想 对于其它进料状态,到什么时候改用提馏段操作线方程呢?

3-24 图解法求取理论塔板数

文本框: 图3-24 图解法求取理论塔板数 2.图解法

图解法求取理论塔板数的基本原理与逐板计算法相同,只不过用简便的图解来代替繁杂的计算而已。图解的步骤如下,参见图3-24。

(1)作x-y图,绘制精、提馏段操作线。

(2)自对角线上的a点开始,在精馏段操作线与平衡线之间画水平线及垂直线组成的阶梯,即从a点作水平线与平衡线交于点1,该点即代表离开第一层理论板的汽液相平衡组成(x1y1),故由点1可确定x1。由点1作垂线与精馏段操作线的交点1’可确定y2。再由点1’作水平线与平衡线交于点2,由此点定出x2。如此重复在平衡线与精馏段操作线之间绘阶梯。当阶梯跨越两操作线交点d点时,则改在提馏段操作线与平衡线之间画阶梯,直至阶梯的垂线跨过点c(xWxW)为止。

3)每个阶梯代表一块理论板。跨过点d的阶梯为进料板,最后一个阶梯为再沸器。总理论板层数为阶梯数减1

(4)阶梯中水平线的距离代表液相中易挥发组分的浓度经过一次理论板后的变化,阶梯中垂直线的距离代表气相中易挥发组分的浓度经过一次理论板的变化,因此阶梯的跨度也就代表了理论板的分离程度。阶梯跨度不同名,说明理论板分离能力不同。

图解法简单直观,但计算精确度较差,尤其是对相对挥发度较小而所需理论塔板数较多的场合更是如此。

3.确定最优进料位置

最优的进料位置一般应在塔内液相或汽相组成与进料组成相近或相同的塔板上。当采用图解法计算理论板层数时,适宜的进料位置应为跨越两操作线交点所对应的阶梯。对于一定的分离任务,如此作图所需理论板数为最少,跨过两操作线交点后继续在精馏段操作线与平衡线之间作阶梯,或没有跨过交点过早更换操作线,都会使所需理论板层数增加。

对于已有的精馏装置,在适宜进料位置进料,可获得最佳分离效果。在实际操作中,如果进料位置不当,将会使馏出液和釜残液不能同时达到预期的组成。进料位置过高,使馏出液的组成偏低(难挥发组分含量偏高);反之,进料位置偏低,使釜残液中易挥发组分含量增高,从而降低馏出液中易挥发组分的收率。

查一查 简捷法理论塔板数的方法及特点?

【例3-3将xF=30%的苯-甲苯混合液送入常压连续精馏塔,要求塔顶馏出液中xD=95%,塔釜残液xw=10%(均为摩尔分数),泡点进料,操作回流比为3.21。试用图解法求理论塔板数。

例题3-3附图

文本框: 例题3-3附图   (1)查苯-甲苯相平衡数据作出相平衡曲线,如本题附图,并作出对角线;

(2)在x轴上找到xD=0.95,xF=0.30,xw=0.10三个点,分别引垂直线与对角线交于点a、e、c;

(3)精馏段操作线截距xD/(R+1)=0.95/(3.21+1)=0.226。在y轴上找到点b(0,0.226),连结a、b两点得精馏段操作线;

5-25 精馏塔效率关联曲线

文本框: 图5-25 精馏塔效率关联曲线 (4)因为是泡点进料,过e点作垂直线与精馏段操作线交于点d,连结c、d两点得提馏段操作线;

(5)从a点开始,在相平衡线与操作线之间作阶梯,直到x≤xw即阶梯跨过点c(0.10,0.10)为止。

由附图所示,所作的阶梯数为10,第7个阶梯跨过精、提馏段操作线的交点。故所求的理论塔板数为9(不含塔釜),进料板为第7板。

四、塔板效率与实际塔板数

1.塔板效率

板效率分单板效率和全塔效率两种。

1)全塔效率  全塔效率反映塔中各层塔板的平均效率,因此它是理论板层数的一个校正系数,其值恒小于1

由于影响板效率的因素很多而且复杂,如物系性质、塔板型式与结构和操作条件等。故目前对板效率还不易作出准确的计算。实际设计时一般采用来自生产及中间实验的数据或用经验公式估算。其中,比较典型、简易的方法是奥康奈尔的关联法,如图3-25所示的曲线,该曲线也可关联成如下形式,即

ET0.49(αμL)0.245                                     3-15

式中  α——塔顶与塔底平均温度下的相对挥发度;

  μL——塔顶与塔底平均温度下的液体粘度。

2)单板效率

表示汽相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论板前后的组成变化之比值

EMV=     EML=                 (3-16)

式中  EMV——汽相单板效率;

  EML——液相单板效率;

  y——与xn成平衡的汽相组成;

x——与yn成平衡的液相组成。

应予指出,单板效率可直接反映该层塔板的传质效果,但各层塔板的单板效率通常不相等。单板效率可由实验测定。

2.实际塔板数

实际塔板由于气液两相接触时间及接触面积有限,离开塔板的气液两相难以达到平衡,达不到理论板的传质分离效果。理论板仅作为衡量实际板分离效率的依据和标准。在指定条件下进行精馏操作所需要的实际板数(NP)较理论板数(NT)为多。在工程设计中,先求得理论板层数,用塔板效率予以校正,即可求得实际塔板层数。

NP =×100                      3-17

式中  ET——全塔效率,%

   NT——理论板层数;

 NP——实际塔板层数。

五、回流比的影响与选择

回流是保证精馏塔连续定态操作的基本条件,因此回流比是精馏过程的重要参数,它的大小影响精馏的投资费用和操作费用。对一定的料液和分离要求,如回流比增大,精馏段操作线的斜率增大,截距减小,精馏段操作线向对角线靠近,提馏段操作线也向对角线靠近,相平衡线与操作线之间的距离增大,从xD到xw作阶梯时,每个阶梯的水平距离与垂直距离都增大,即每一块板的分离程度增大,分离所需的理论塔板数减少,塔设备费用减少;但回流比增大使塔内气、液相量,操作费用提高。反过来,对于一个固定的精馏塔,增加回流比,每一块板的分离程度增大,提高了产品质量。因此,在精馏塔的设计中,对于一定的分离任务而言,应选定适宜的回流比。

回流比有两个极限,上限为全回流时的回流比,下限为最小回流比。适宜的回流比介于两极限之间。

(一)全回流与最少理论塔板数

塔顶上升蒸气经冷凝后全部流回塔内,这种回流方式称为全回流。

1.全回流特点

3-26 全回流时的最少理论板数

文本框: 图3-26 全回流时的最少理论板数 全回流时回流比R→∞,塔顶产品量D为零,通常进料量F及塔釜产品量W 均为零,即既不向塔内进料,也不从塔内取出产品。此时生产能力为零。

2.全回流时操作线方程

全回流时全塔无精、提馏段之分,操作线方程y=x,操作线与对角线重合。

3.最少理论塔板数

操作线离平衡线的距离最远,完成一定的分离任务所需的理论塔板数最少,称为最少理论板数,记作Nmin,如图3-26所示。

最小理论板数Nmin也可采用芬斯克方程计算

                   3-18

式中  Nmin——全回流时的最小理论板数,不包括再沸器;

αm ——全塔平均相对挥发度,一般可取塔顶、塔底或塔顶、塔底、进料的几何平均值。

全回流在实际生产中没有意义,但在装置开工、调试、操作过程异常或实验研究中多采用全回流。

(二)最小回流比

精馏过程中,当回流比逐渐减小时,精馏段操作线的斜率减小、截距增大,精、提馏段操作线皆向相平衡线靠近,操作线与相平衡线之间的距离减小,气液两相间的传质推动力减小,达到一定分离要求所需的理论塔板数增多。当回流比减小至两操作线的交点落在相平衡线上时,交点处的气液两相已达平衡,传质推动力为零,图解时无论绘多少阶梯都不能跨过点d,则达到一定分离要求所需的理论塔板数为无穷多,此时的回流比称为最小回流比,记作Rmin,如图3-27所示。

在最小回流比下,两操作线与平衡线的交点称为夹紧点,其附近(通常在加料板附近)各板之间气、液相组成基本上没有变化,即无增浓作用,称为恒浓区。

最小回流比可用图解法或解析法求得。

3-27 最小回流比的确定 3-28 不正常的相平衡曲线Rmin的确定

文本框: 图3-27 最小回流比的确定 图3-28 不正常的相平衡曲线Rmin的确定 当回流比为最小时精馏段操作线的斜率为

整理得

                  3-19

式中 xq、yq——相平衡线与进料线交点坐标(互为平衡关系)。

想一想

xq、yq的求取是计算最小回流比的关键,应如何求取?当q = 1、q = 0时,xq、yq分别等于多少?

若如图3-28所示的乙醇—水物系的平衡曲线,具有下凹的部分,当操作线与q线的交点尚未落到平衡线上之前,操作线已与平衡线相切,如图中点g所示。点g附近已出现恒浓区,相应的回流比便是最小回流比。对于这种情况下的Rmin的求法是由点(xDxD)向平衡线作切线,再由切线的截距或斜率求之。如图所示情况,可按下式计算:

                   3-20

应予指出,最小回流比Rmin的值对于一定的原料液与规定的分离程度(xDxW)有关,同时还和物系的相平衡性质有关。

(三)适宜回流比的选择

3-29 适宜回流比的确定

1-设备费;2-操作费;3-总费用

文本框: 图3-29 适宜回流比的确定 1-设备费;2-操作费;3-总费用 实际操作回流比应根据经济核算确定,以期达到完成给定任务所需设备费用和操作费用的总和为最小。设备费是指精馏塔、再沸器、冷凝器等设备的投资费,此项费用主要取决于设备的尺寸;操作费主要取决于塔底再沸器加热剂用量及塔顶冷凝器中冷却剂的用量。

当回流比增大时,所需塔板数急剧减少,设备费减少,但回流液量和上升蒸气量增加,操作费增大;当回流比增大至某一值时,由于塔径增大,再沸器和冷凝器的传热面积也要增加,设备费又上升,总费用为设备费及操作费之和,如图3-29所示。总费用中的最低值所对应的回流比为适宜回流比,即实际生产中的操作回流比。通常情况下,适宜回流比为最小回流比的(1.1~2.0)倍,即

R=(1.1~2)Rmin

实际生产中操作回流比应视具体情况选择。对于难分离体系,相对挥发度接近1,此时应采用较大的回流比,以降低塔高并保证产品的纯度;对于易分离体系,相对挥发度较大,可采用较小的回流比,以减少加热蒸气消耗量,降低操作费用。

【例3-4  在常压操作的精馏塔中分离苯—甲苯混合液。已知物系的相对挥发度为2.4,原料液组成为0.44,要求将混合液分离为含苯0.974的馏出液和釜残液中含苯不高于0.0235(均为摩尔分数分数)。泡点进料,塔顶为全凝器,塔釜为间接蒸汽加热,操作回流比为最小回流比的2倍。求精馏段操作线方程。

:对于泡点进料,则

xq=0.44,yq=

Rmin = 

R=2 Rmin=2×1.51=3.02

则精馏段操作线方程为:

y=0.75x + 0.24

六、热量衡算

精馏装置主要包括精馏塔、再沸器和冷凝器。通过精馏装置的热量衡算,可求得冷凝器和再沸器的热负荷以及冷却介质和加热介质的消耗量。

(一)再沸器的热量衡算

对图3-16所示的再沸器作热量衡算,以单位时间为基准,则

QBVIVW+WILWLILm+QL                          3-21

式中  QB——再沸器的热负荷,kJ/h

  QL——再沸器的热损失,kJ/h

  IVW——再沸器中上升蒸汽的焓,kJ/kmol

  ILW——釜残液的焓,kJ/kmol

  ILm——提馏段底层塔板下降液体的焓,kJ/kmol

若取ILW ILm ,且因VLW,则

QBVIVWILW+QL                                  3-22

加热介质消耗量可用下式计算

Wh                          3-23

式中  Wh——加热介质消耗量,kg/h

IB1IB2——分别为加热介质进出再沸器的焓,kJ/kg

若用饱和蒸汽加热,且冷凝液在饱和温度下排出,则加热蒸汽消耗量可按下式计算

Wh                            3-24

式中 r ——加热蒸汽的汽化热,kJ/kg

(二)冷凝器的热量衡算

若精馏塔的冷凝器冷为全凝器。对图3-16所示的全凝器作热量衡算,以单位时间为基准,并忽略热损失,则

QC=VIVD(LILD+DILD)                     (3-25)

V=L+D=(R+1)D,代入上式并整理得

QC=(R+1)D(IVDILD)                        (3-26)

式中  QC——全凝器的热负荷,kJ/h

IVD——塔顶上升蒸汽的焓,kJ/kmol

ILD——塔顶馏出液的焓,kJ/kmol

冷却介质可按下式计算

WC=                       3-27

式中  WC——冷却介质消耗量,kg/h

cpc——冷却介质的比热容,kJ/(kg·℃)

t1t2—分别为冷却介质在冷凝器的进、出口处的温度,℃。

第四节  精馏塔的操作

一、影响精馏操作的主要因素

对于现有的精馏装置和特定的物系,精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力,达到预期的分离效果,操作费用最低。影响精馏装置稳态、高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡和稳定、冷凝器和再沸器的传热性能,设备散热情况等。以下就其主要影响因素予以简要分析。

1.物料平衡的影响和制约

根据精馏塔的总物料衡算可知,对于一定的原料液流量F和组成xF,只要确定了分离程度xDxW,馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。而xDxW决定了汽液平衡关系、xFqR和理论板数NT(适宜的进料位置),因此DW或采出率D/FW/F只能根据xDxW确定,而不能任意增减,否则进、出塔的两个组分的量不平衡,必然导致塔内组成变化,操作波动,使操作不能达到预期的分离要求。

在精馏塔的操作中,需维持塔顶和塔底产品的稳定,保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。

2、塔顶回流的影响

回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。例如当回流比增大时,精馏产品质量提高;反之,当回流比减小时,xD减小而xW增大,使分离效果变差。

回流比增加,使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加,若塔内汽液负荷超过允许值,则可能引起塔板效率下降,此时应减小原料液流量。

调节回流比的方法可有如下几种。

(1)减少塔顶采出量以增大回流比。

(2)塔顶冷凝器为分凝器时,可增加塔顶冷剂的用量,以提高凝液量,增大回流比。

(3)有回流液中间贮槽的强制回流,可暂时加大回流量,以提高回流比,但不得将回流贮槽抽空。

必须注意,在馏出液采出率D/F规定的条件下,籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。此外,加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量,这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。

3.进料热状况的影响

当进料状况(xFq)发生变化时,应适当改变进料位置,并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置,以适应生产中进料状况,保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变,必然引起馏出液和釜残液组成的变化。

进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种,不同的进料状况,都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料,它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔,若xF减小,则将使xDxW均减小,欲保持xD不变,则应增大回流比。

4.塔釜温度的影响

釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中,只有保持规定的釜温,才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。

提高塔釜温度时,则使塔内液相中易挥发组分减少,同时,并使上升蒸汽的速度增大,有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品,则塔釜排出难挥发物中,易挥发组分减少,损失减少;如果塔釜排出物为产品,则可提高产品质量,但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多,从而增大损失。因此,在提高温度的时候,既要考虑到产品的质量,又要考虑到工艺损失。一般情况下,操作习惯于用温度来提高产品质量,降低工艺损失。

当釜温变化时,通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量,将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时,应加大蒸汽用量,以提高釜液的汽化量,使釜液中重组分的含量相对增加,泡点提高,釜温提高。当釜温高于规定值时,应减少蒸汽用量,以减少釜液的汽化量,使釜液中轻组分的含量相对增加,泡点降低,釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。

5.操作压力的影响

塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中,常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大,就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡,使产品达不到所要求的质量。

提高操作压力,可以相应地提高塔的生产能力,操作稳定。但在塔釜难挥发产品中,易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品,则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。

影响塔压变化的因素是多方面的,例如:塔顶温度,塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等,都可以引起塔压的变化。例如真空精馏的真空系统出了故障、塔顶冷凝器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。

对于常压塔的压力控制,主要有以下三种方法。

(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下,无需安装压力控制系统,应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道,以保证塔内压力接近于大气压。

(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时,若塔顶冷凝器为全凝器时,塔压多是靠冷剂量的大小来调节。

(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。

在生产中,当塔压变化时,控制塔压的调节机构就会自动动作,使塔压恢复正常。当塔压发生变化时,首先要判断引起变化的原因,而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常,要从根本上消除变化的原因,才能不破坏塔的正常操作。如釜温过低引起塔压降低,若不提釜温,而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压,将造成釜液中轻组分大量增加。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时,应考虑改变其它操作因素以维持生产,严重时则要停车检修。

二、板式塔的操作特性

(一)塔式板内气液两相的非理想流动

1.空间上的反向流动

空间上的反向流动是指与主体流动方向相反的液体或气体的流动,主要有两种。

1)雾沫夹带

板上液体被上升气体带入上一层塔板的现象称为雾沫夹带。雾沫夹带量主要与气速和板间距有关,其随气速的增大和板间距的减小而增加。

雾沫夹带是一种液相在塔板间的返混现象,使传质推动力减小,塔板效率下降。为保证传质的效率,维持正常操作,正常操作时应控制雾沫夹带量不超过0.1 kg(液体)/kg(干气体)。

2)气泡夹带

由于液体在降液管中停留时间过短,而气泡来不及解脱被液体带入下一层塔板的现象称为气泡夹带。气泡夹带是与气体的流动方向相反的气相返混现象,使传质推动力减小,降低塔板效率。

通常在靠近溢流堰一狭长区域不开孔,称为出口安定区,使液体进入降液管前有一定时间脱除其中所含的气体,减少气相返混现象。为避免严重的气泡夹带,工程上规定,液体在降液管内应有足够的停留时间,一般不得低于5秒。

2)空间上的不均匀流动

空间上的不均匀流动是指气体或液体流速的不均匀分布。与返混现象一样,不均匀流动同样使传质推动力减少。

1)气体沿塔板的不均匀分布

从降液管流出的液体横跨塔板流动必须克服阻力,板上液面将出现位差,塔板进、出口侧的清液高度差称为液面落差。液面落差的大小与塔板结构有关,还与塔径和液体流量有关。液体流量越大,行程越大,液面落差越大。

由于液面落差的存在,将导致气流的不均匀分布,在塔板入口处,液层阻力大,气量小于平均数值;而在塔板出口处,液层阻力小,气量大于平均数值,如图3-30所示。

        

图3-30  气体沿塔板的不均匀分布    图3-31  液体沿塔板的不均匀流动

不均匀的气流分布对传质是个不利因素。为此,对于直径较大的塔,设计中常采用双溢流或阶梯溢流等溢流形式来减小液面落差,以降低气体的不均匀分布。

2)液体沿塔板的不均匀流动

液体自塔板一端流向另一端时,在塔板中央,液体行程较短而直,阻力小,流速大。在塔板边缘部分,行程长而弯曲,又受到塔壁的牵制,阻力大,因而流速小。因此,液流量在塔板上的分配是不均匀的。这种不均匀性的严重发展会在塔板上造成一些液体流动不畅的滞留区,如图3-31所示。

与气体分布不均匀相仿,液流不均匀性所造成的总结果使塔板的物质传递量减少,是不利因素。液流分布的不均匀性与液体流量有关,低流量时该问题尤为突出,可导致气液接触不良,易产生干吹、偏流等现象,塔板效率下降。为避免液体沿塔板流动严重不均,操作时一般要保证出口堰上液层高度不得低于6mm时,否则宜采用上缘开有锯齿形缺口的堰板。

塔板上的非理想流动虽然不利于传质过程的进行,影响传质效果,但塔还可以维持正常操作。

(二)塔式板的异常操作现象

如果板式塔设计不良或操作不当,塔内将会产生使塔不能正常操作的现象,通常指液泛和漏液两种情况。

1)漏液

气体通过筛孔的速度较小时,气体通过筛孔的动压不足以阻止板上液体的流下,液体会直接从孔口落下,这种现象称为漏液。漏液量随孔速的增大与板上液层高度的降低而减小。漏液会影响气液在塔板上的充分接触,降低传质效果,严重时将使塔板上不能积液而无法操作。正常操作时,一般控制漏液量不大于液体流量的10%。

塔板上的液面落差会引起气流分布不均匀,在塔板入口处由于液层较厚,往往出现倾向性漏液,为此常在塔板液体入口处留出一条不开孔的区域,称为安定区。

4)液泛

为使液体能稳定地流入下一层塔板,降液管内须维持一定高度的液柱。气速增大,气体通过塔板的压降也增大,降液管内的液面相应地升高;液体流量增加,液体流经降液管的阻力增加,降液管液面也相应地升高。如降液管中泡沫液体高度超过上层塔板的出口堰,板上液体将无法顺利流下,液体充满塔板之间的空间,即液泛。液泛是气液两相作逆向流动时的操作极限。发生液泛时,压力降急剧增大,塔板效率急剧降低,塔的正常操作将被破坏,在实际操作中要避免之。

根据液泛发生原因不同,可分为两种情况:塔板上液体流量很大,上升气体速度很高时,雾沫夹带量剧增,上层塔板上液层增厚,塔板液流不畅,液层迅速积累,以致液泛,这种由于严重的雾沫夹带引起的液泛称为夹带液泛。当塔内气、液两相流量较大,导致降液管内阻力及塔板阻力增大时,均会引起降液管液层升高。当降液管内液层高度难以维持塔板上液相畅通时,降液管内液层迅速上升,以致达到上一层塔板,逐渐充满塔板空间,即发生液泛。并称之为降液管液泛。

开始发生液泛时的气速称之为泛点气速。正常操作气速应控制在泛点气速之下。影响液泛的因素除气、液相流量外,还与塔板的结构特别是塔板间距有关。塔板间距增大,可提高泛点气速。

(三)塔板的负荷性能图及操作分析

影响板式塔操作状况和分离效果的主要因素为物料性质、塔板结构及气液负荷,对一定的分离物系,当设计选定塔板类型后,其操作状况和分离效果只与气液负荷有关。要维持塔板正常操作,必须将塔内的气液负荷限制在一定的范围内,该范围即为塔板的负荷性能。将此范围绘制在直角坐标系中,以液相负荷L为横坐标,气相负荷V为纵坐标进行,所得图形称为塔板的负荷性能图,如图3-32所示。负荷性能图由以下五条线组成。

3-32 塔板的负荷性能图

文本框: 图3-32 塔板的负荷性能图 (1)漏液线  图中1线为漏液线,又称气相负荷下限线。当操作时气相负荷低于此线,将发生严重的漏液现象,此时的漏液量大于液体流量的10%。塔板的适宜操作区应在该线以上。

(2)液沫夹带线  图中2线为液沫夹带线,又称气相负荷上限线.如操作时气液相负荷超过此线,表明液沫夹带现象严重,此时液沫夹带量大于0.1kg(液)/kg(气)。塔板的适宜操作区应在该线以下。

(3)液相负荷下限线  图中3线为液相负荷下限线。若操作时液相负荷低于此线,表明液体流量过低,板上液流不能均匀分布,气液接触不良,塔板效率下降。塔板的适宜操作区应在该线以右。

(4)液相负荷上限线  图中4线为液相负荷上限线。若操作时液相负荷高于此线,表明液体流量过大,此时液体在降液管内停留时间过短,发生严重的气泡夹带,使塔板效率下降。塔板的适宜操作区应在该线以左。

(5)液泛线  图中5线为液泛线。若操作时气液负荷超过此线,将发生液泛现象,使塔不能正常操作。塔扳的适宜操作区在该线以下。

在塔板的负荷性能图中,五条线所包围的区域称为塔板的适宜操作区,在此区域内,气液两相负荷的变化对塔板效率影响不太大,故塔应在此范围内进行操作。

操作时的气相负荷V与液相负荷L在负荷性能图上的坐标点称为操作点。在连续精馏塔中,操作的气液比V/L为定值,因此,在负荷性能图上气液两相负荷的关系为通过原点、斜率为V/L的直线,该直线称为操作线。操作线与负荷性能图的两个交点分别表示塔的上下操作极限,两极限的气体流量之比称为塔板的操作弹性。设计时,应使操作点尽可能位于适宜操作区的中央,若操作线紧靠某条边界线,则负荷稍有波动,塔即出现不正常操作。

应予指出,当分离物系和分离任务确定后,操作点的位置即固定,但负荷性能图中各条线的相应位置随着塔板的结构尺寸而变。因此,在设计塔板时,根据操作点在负荷性能图中的位置,适当调整塔板结构参数,可改进负荷性能图,以满足所需的操作弹性。例如:加大板间距可使液泛线上移,减小塔板开孔率可使漏液线下移、增加降液管面积可使液相负荷上限线右移等。

塔板负荷性能图在板式塔的设计及操作中具有重要的意义。设计时使用负荷性能图可以检验设计的合理性,操作时使用负荷性能图,以分析操作状况是否合理,当板式塔操作出现问题时,分析问题所在,为解决问题提供依据。

三、精馏塔的开车、停车操作

(一)开车操作

(1)接到开车命令后,马上与有关岗位联系,进行开车。

(2)严格遵守工艺规程,岗位操作法,加强巡回检查。

(3)精心调节。进料要求平稳,塔釜见液面后,按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高,逐渐排除设备内的惰性气体,并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量,当回流液槽的液面达1/2以上时,开始打回流。当釜液面达2/3时,可根据釜温的情况,决定是否采出釜液或减少以至停止塔的进料量,但是一定要保持塔釜液面在1/2~2/3处。操作平稳后,应进行物料分析,对不合格的物料可进行少量地采出或全回流操作,待分析合格后,转入连续生产。

空塔加料时,由于没有回流液体,精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触,气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快,则难挥发组分会大量地被带到精馏段,而不易为易挥发组分所置换,塔顶产品的质量不易达到合格,造成开车时间长。当塔顶有了回流掖,塔板上建立了液体层后,升温速度可适当的提高。减压精馏塔的升温速度,对于开车成功与否的影响,将更为显著。例如,对苯酚的减压精馏,已有经验证明,升温速度一般应维持在塔内上升蒸汽的速度为1.5~3米/秒,每块塔板的阻力为1~3mmhg。如果升温速度太快,则顶部尾气的排出量太大,真空设备的负荷增大,在真空泵最大负荷的限制下,可能使塔内的真空度下降,开车不易成功。

(4)开车时,对阀门,仪表的调节一定要勤调,慢调,合理使用。

(5)发现有不正常现象应及时分析原因,果断进行处理。

(二)停车操作

精馏塔的停车,可分为临时停车和长期停车两种情况:

1.临时停车

接停车命令后,马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出,进行全回流操作。适当的减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量,全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短,可根据塔的具体情况处理,只停塔的进料,可不停塔顶采出(此时为产品),以免影响后工序的生产,但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡,不可长时间的应用,否则产品质量就会 下降。

2.常期停车

按停车命令后,立即停止塔的进料,产品可继续进行采出,当分析结果不合格时,可停止采出,同时停止塔釜加热和塔顶冷凝,然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔,釜液的放尽要缓慢地进行,以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。放尽完毕后,把设备内的余压泄除,再用氮气置换,合格后才能进行检修。若设备内须进人检修,还需用空气置换氮气,在设备内气体中的氧含量达19%(体积)以上时,才允许检修人员进入。

多观察  结合实习了解实际精馏塔的操作及参数调节。

 

技能训练一  精馏塔操作训练

●训练目标

1.了解筛板精馏塔的结构及流程。

2.熟悉筛板精馏塔的操作方法。

3.掌握筛板精馏塔的全塔效率的测定方法。

4.理解灵敏板温度,回流比,蒸汽速度对精馏过程的影响。

●训练准备

1.理解和掌握精馏操作的基本原理,熟悉精馏装置。

2.理解理论板的概念,掌握全塔效率和单板效率的概念及计算。

3.掌握回流比对精馏操作的影响。

4.精馏装置流程

本装置流程如图3-33所示。主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

精馏塔为筛板塔,塔体采用ф57×3.5mm的不锈钢管制成,下部与蒸馏釜相连。蒸馏釜为ф108mm×4mm×300mm不锈钢材质的立式结构,塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热量,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积0.06m2,管外走蒸汽,管内走冷却水。塔身共有八块塔板。塔主要参数为:塔板:厚δ=1mm,不锈钢板,孔径d0=1.5 mm,孔数n=43,排列方式为正三角形;板间距:HT=80mm;溢流管:截面积78.5mm2,堰高12mm,底隙高度6mm

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根ф108mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。当控制器电路接通后,电磁线圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断路时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

在本实训中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

本实训所选用的体系为乙醇-水,采用锥瓶取样,取样前应先取少量试样冲洗一、二次。取样后用塞子塞严锥瓶,待其冷却后(至室温),再用比重天平称出比重,测取液体的温度,换算出料液的浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

图3-33 筛板塔精馏流程

●训练步骤(要领)

1.熟悉精馏过程的流程,搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

2.全回流操作时,配制浓度为45%()的乙醇-水溶液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250300mm

3.启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

4.测定全回流情况下的单板效率及全塔效率。控制蒸发量,回流液浓度,在一定回流量下,全回流一段时间,待塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用比重天平进行分析,测取数据(重复23),并记录各操作参数。

5.待全回流操作稳定后,根据进料板上的浓度,调整进料液的浓度(在原料贮罐中配置乙醇质量分数为1520% 左右的乙醇-水料液,其数量按获取0.5kg质量分数为92%的塔顶产品计算),开启进料泵,注意控制加料量(建议进料量维持在3050mLmin),调整回流,使塔顶产品浓度达到92()

6.控制釜底排料量与残液浓度(要求含乙醇质量分数不超过3%),维持釜内液位基本稳定。

7.操作基本稳定后(蒸馏釜蒸汽压力及塔顶温度不变),开始取样分析,测定塔顶、塔底产品浓度,约1015分钟一次,直至到产品和残液的浓度不变为止。记下合格产品量。切记在排釜液前,一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。取样时,打开取样旋塞要缓慢,以免烫伤。   

8.实训完毕后,停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热,待一段时间后(视镜内无料液时),切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水,切断电源,清理现场。

●思考与分析

1.其他条件都不变,只改变回流比,对塔性能会产生什么影响?

2.其他条件都不变,只改变釜内二次蒸汽压,对塔性能会产生什么影响?

3.进料板位置是否可以任意选择,它对塔的性能有何影响?

4.为什么酒精蒸馏塔采用常压操作而不采用加压精馏或真空蒸馏?

5.将本塔适当加高,是否可以得到无水乙醇?为什么?

9.根据操作情况与实验数据分析影响精馏塔性能的因素;

●拓展型训练

技能训练二  精馏塔操作仿真训练

●训练目标

能利用仿真系统操作精馏塔。

●训练准备

熟悉工艺流程及原理。

本单元是一种加压精馏操作,原料液为脱丙烷塔塔釜的混合液,分离后馏出液为高纯度的C4产品,残液主要是C5以上组分。

67.8℃的原料液经流量调节器FICl01控制流量(14056kgh)后,从精馏塔DA405的第16块塔板(全塔共32块塔板)进料。塔顶蒸气经全凝器EA419冷凝为液体后进入回流罐FA408;回流罐FA408的液体由泵GA412AB抽出,一部分作为回流液由调节器FCl04控制流量(9664kgm)送回DA40532层塔板;另一部分则作为产品,其流量由调节器FCl03控制(6707kgh)。回流罐的液位由调节器LCl03FCl03构成的串级控制回路控制。DA405操作压力由调节器PCI02分程控制为5.0kgm2,其分程动作如图3-34所示。同时调节器PCI01将调节回流罐的气相出料,保证系统的安全和稳定。

图3-34  调节阀PVl02分程动作示意图

    塔釜液体的一部分经再沸器EA408AB回精馏塔,另一部分由调节器FCl02控制流量(7349kgh),作为塔底采出产品。调节器LCl01FCl02构成串级控制回路,调节精馏塔的液位。再沸器用低压蒸汽加热,加热蒸汽流量由调节器TCl01控制,其冷凝液送FA414

FA414的液位由调节器LCl02调节。其工艺流程如图3-35所示。

图3-58  精馏塔单元带控制点工艺流程图

●训练步骤(要领)

(一)冷态开车

进料前确认装置冷态开工状态为精馏塔单元处于常温、常压、氮气吹扫完毕的氮封状态,所有阀门、机泵处于关停状态、所有调节器置于手动状态。

1.进料及排放不凝气

 (1)打开PVl01(开度>5)排放塔内不凝气;

(2)打开FVl01(开度>40),向精馏塔进料;

(3)进料后,塔内温度略升、压力升高;当压力升高至0.5atm()

(4)控制塔顶压力大于1.0atm(),不超过4.25atm()

2.启动再沸器

(1)待塔顶压力PCI01至0.5atm(),逐渐打开冷凝水调节阀PVl02A(至开度为50%)

(2)待塔釜液位LICl01至20%以上,全开加热蒸汽入口阀V13,手动缓开调节阀TVl01,给再沸器缓慢加热;

(3)将蒸气缓冲罐FA414的液位LCl02设定为50%,投自动;

(4)逐渐开大TVl0150%,,使塔釜温度逐渐上升至100℃,灵敏板温度升至75℃。

3.建立回流

(1)待回流罐液位LICl03至20%,灵敏板温度TCl01指示值高于75oC,塔釜温度高于100oC后,依次全开回流泵GA412A入口阀V19,启动泵,全开泵出口阀V17

(2)手动打开调节阀FVl04(开度>40),全回流操作:维持回流罐液位升至40%。

4.调整至正常

(1)待塔压稳定后,将PCI01PCI02投自动;

(2)逐步调整进料量为14056kgh,稳定后将FICl01投自动;

(3)通过TICl01调节再沸器加热量使灵敏板温度稳定在89.3℃在109.3℃,将TICl01投自动;   

(4)在保证回流罐液位和塔顶温度的前提下,逐步加大回流量,将调节阀FVl04开至50%,最后当FCl04流量稳定在9664kWh,将其投自动;

(5)当塔釜液位无法维持时,逐渐打开FCl02,采出塔釜产品;同时将LICl01输出设为50%,投自动:当塔釜产品采出量稳定在7349kgh,将FCl02先投自动,再投串级:

(6)当回流罐液位无法维持时,’逐渐打开:FVl03,采出塔顶产品;同时将LCl03输出为50%,投自动:待采出量稳定在6707kgth,将FICl03先投自动,再投串级。 

()正常运行  

熟悉工艺流程,维持各工艺参数稳定;密切注意各工艺参数的变化情况,发现突发事故时,应先分析事故原因,并做及时正确的处理。 

()正常停车   

1.降负荷  

(1)手动逐步关小调节阀FVl01(开度<35),使进料降至正常进料量的70%;

(2)同时保持灵敏板温度TCl01和塔压:PCI02的稳定性,使精馏塔分离出合格的产品;

(3)降负荷过程中,断开LCl03FCl03的串级,手动开大FVl03(开度>90),尽量通过FVl03排出回流罐中的液体产品,至回流罐液位降至20%左右:

(4)同时,断开LCl01FCl02的串级,手动开大FVl02(开度>90)出塔釜产品,使液位LCl01降至30%左右。

2.停进料和再沸器

在负荷降至正常的70%,且产品已大部分采出后,停进料和再沸器。

(1)精馏塔进料,关闭调节阀FVl01

(2)停加热蒸汽,关闭调节阀TVl01,关加热蒸汽阀V13

(3)停止产品采出,手动关闭FVl02FVl03 

(4)打开塔釜泄液阀V10,排出不合格产品;

(5)手动打开LVl02,对FA414进行泄液。

3.停回流

(1)手动开大FVl04,将回流罐内液体全部打入精馏塔,以降低塔内温度;

(2)当回流罐液位降至0%,停回流,关闭调节阀FVl04

(3)依次关泵出口阀V17,停泵GA412A,关入口阀V19

4.降压、降温

(1)塔内液体排完后,进行降压,手动打开PVl01,当塔压降至常压后,关闭PVl01

(2)灵敏塔板温度降至50℃以下,关塔顶冷凝器冷凝水,手动关闭PVl02A(开度为0)

(3)当塔釜液位降至0%后,关闭泄液阀V10

●思考与分析

1.回流量过大,精馏塔塔顶温度、压力、塔釜液位会发生什么变化?对产品分离有什么影响?

2.若精馏塔灵敏板温度过高或过低,则意味着分离效果如何?应通过改变哪些变量来调节至正常?

3.精馏塔塔釜液位过高,可以通过哪几种方法调节至正常?

4.精馏塔塔顶温度过高,对产品分离有什么影响?哪些因素会导致这种现象

5.精馏塔压力过高的原因有哪些?可以通过哪些手段调节至正常?

6.请分析本流程中如何通过分程控制来调节精馏塔正常操作压力的。可以采取的措施是什么?

●拓展型训练

常见事故处理见表3-6。

表3-6  常见事故处理

          

     

     

加热蒸汽压力过高      

1.   加热蒸汽流量增大;

2.塔釜温度持续上升

适当减小调节阀TVl01的开度

加热蒸汽压力过低 

1.   加热蒸汽流量减小

2.塔釜温度持续下降

适当增大调节阀TVl01的开度

冷凝水中断     

塔顶温度、压力升高

通知调度室,得到停车指令后做如下操作:                       1.打开回流罐放空阀PVl01保压;                                             2.手动关闭FVl01停止进料;                                                    3.手动关闭TVl01停止加热蒸汽;                                                4.手动关闭FVl03FVl02,停止产品采出;                                      5.打开塔釜泄液阀V10排不合格产品                          6.手动打开LVl02,对FA414泄液;                                               7.当回流罐液位为0,关闭FVl04                                               8.关闭回流泵GA412A出口阀V17,停泵,关回流泵入口阀V19                                                                 9.当塔釜液位为0,关闭V10                                                   10.当塔顶压力降至常压,关闭冷凝器

停电

回流泵GA412A停止,回流中断

通知调度室,得到指令后做如下操作:                                         1.打开回流糟放空阀PVl01保压;                                                2.手动关闭FVl01停止进料;                                                    3.手动关闭FVl03FVl02,停止产品采出;                                       4.手动关闭TVl01,停止加热蒸汽;                                              5.打开塔釜泄液阀V10排不合格产品;                                            6.手动打开LVl02,对FA414泄液;                                               7.当回流罐液位为0,关闭FVl04                                               8.关闭回流泵G412A出口阀V17,停泵,关回流泵入口阀V19                                                                 9.当塔釜液位为0,关闭V10                     10.当塔顶压力降至常压,关闭冷凝器

回流泵GA412A故障 

1.   回流中断;

2.塔顶温度、压力上升

按照泵的切换顺序启动备用泵GA412B

回流量调节阀FVl04阀卡

回流量无法调节 

打开旁通阀V14,保持回流

阅读资料           多组分精馏简介

工业上常遇到的精馏操作是多组分精馏。虽然多组分精馏与双组分精馏在基本原理上是相同的,但因多组分精馏中溶液的组分数目增多,故影响精馏操作的因素也增多。

双组分溶液的普通精馏过程在一个精馏塔可以进行分离,但对多组分溶液精馏则不然。因受汽液平衡的限制,所以要在一个普通精馏塔内同时得到几个相当纯的组分是不可能的。例如分离三组分溶液时需要两个塔,四组分溶液时需要三个塔,……,n组分溶液时需要n-1个塔。应当指出,塔数越多,导致流程组织方案也多。

在化工生产中,多组分精馏流程方案的分类,主要是按照精馏塔中组分分离的顺序安排而区分的。第一种是按挥发度递减的顺序采出馏分的流程;第二种是按挥发度递增的顺序采出馏分的流程;第三种是按不同挥发度交错采出的流程。

供选择的分离流程的方案数,随组分增加而急剧递增。如何确定最佳的分离方案,是一个很关键的问题。分离方案的选择应尽量做到以下几点:(1)满足工艺要求;(2)减少能量消耗;(3)节省设备投资。若进料中有一个组分的含量占主要时,应先将它分离掉,以减少后续塔及再沸器的负荷;若进料中有一个组分具有强腐蚀性,则应尽早将它除去,以便后续塔无需采用耐腐蚀材料制造,相应减少设备投资费用。确定多组分精馏的最佳方案时,通常先以满足工艺要求,保证产品质量和产量为主,然后再考虑降低生产成本等问题。

在待分离的多组分溶液中,选取工艺中最关心的两个组分,规定它们在塔顶和塔底产品中的组成或回收率(即分离要求),那么在一定的分离条件下,所需的理论板层数和其它组分的组成也随之而定。由于所选定的两个组分对多组分溶液的分离起控制作用,故称它们为关键组分,其中挥发度高的组分称为轻关键组分,挥发度低的称为重关键组分。在进料中,轻关键组分和比其沸点更低的组分绝大部分进入塔顶馏出液中;重关键组分和比其沸点更高的组分绝大部分进入塔底产品中。换言之,关键组分的分离程度达到要求,其它组分的分离程度也达到要求。对多组分物系的分离简化为对两个关键组分的分离。

复习与思考

1.精馏操作的依据是什么?

2.说明相对挥发度的意义和作用。

3.试用t—x—y相图说明在塔板上进行的精馏过程。

4.简述精馏原理、精馏的理论基础和精馏的必要条件。

5.连续精馏为什么必须有回流?回流比的改变对精馏操作有何影响?

6. 什么是理论板?求取理论塔板数有哪些方法?各种方法有什么优缺点?

7.什么是最小回流比?怎样求最小回流比?

8.说明精馏塔的精馏段和提馏段的作用,塔顶冷凝器与塔底再沸器的作用。

9.塔板上气液两相的非理想流动有哪些?形成原因是什么?对精馏操作有何影响?

10.塔内的异常操作现象有哪些?形成原因是什么?如何避免?

11.什么是负荷性能图?意义是什么?

计算题

1.质量分数与摩尔分数换算。

(1)甲醇-水溶液,甲醇的摩尔分数为0.45,试求其质量分数。

(2)苯-甲苯混合液中,苯的质量分数为0.21,试求其摩尔分数。

2.某常压精馏塔,用来分离甲醇-水液体混合物,以获得纯度不低于98%的甲醇。已知塔的生产处理量为204kg/h的甲醇-水混合液,其中甲醇含量为69%。现要求塔釜残液中甲醇含量不大于1%(以上均为质量分数)。试计算塔顶、塔釜的采出量。

3.某连续精馏塔处理苯-氯仿混合液,要求馏出液中含有96%(摩尔分数,下同)的苯。进料量为75kmol/h、进料液中含苯45%,残液中苯含量10%,回流比为3,泡点进料,求:①塔顶的回流液量及塔釜上升蒸汽的摩尔流量;②写出精馏段、提馏段操作线方程。

4.连续精馏塔的操作线方程有:精馏段:y=0.75x+0.205;提馏段:y=1.25x-0.020,试求泡点进料时,原料液、馏出液、釜液组成及回流比。

5.在常压下用精馏塔分离某溶液。已知:xF=0.35,xD=0.95,xw=0.05(均为摩尔分数),泡点进料,塔顶为全凝器,塔釜为间接蒸汽加热,操作回流比为最小回流比的2倍。已知物系的相对挥发度为2.4。求:①理论塔板数及进料位置;②从第二块理论版上升的蒸汽组成。

本章小结

精馏塔的分类及工业应用

板式塔的结构类型及性能评价

精馏塔的结构及应用

精馏基础知识

精馏计算

精馏塔的操作

蒸馏及精馏

双组分理想溶液的气液相平衡

精馏原理

全塔物料衡算

操作线方程

理论塔板数的求法

塔板效率与实际塔板数

回流比的影响及选择

热量衡算

影响精馏操作的主要因素

板式塔的操作特性

精馏塔的开、停车操作

操作与训练

文本框: 精 馏 操 作 技 术


本章主要符号


C——负荷因子,m/s

cpc——冷却介质的比热容,kJ/(kg·℃)

D——塔顶产品的流量,Kmol/h;

D——塔径,m

ET——全塔效率,%

EMV——汽相单板效率,%

EML——液相单板效率,%

F——原料的流量,Kmol/h;

Hz——塔有效高度,m

HT——塔板间距,m

Ha——顶部空间高度,m

Hb——底部空间高度,m

Hs——裙座高度,m

IF——原料液焓,KJ/Kmol;

IV、IV’——加料板上、下的饱和蒸汽焓,KJ/Kmol;

IL、IL’ ——加料板上、下的饱和液体焓,KJ/Kmol;

IVD——塔顶上升蒸汽的焓,kJ/kmol

ILD——塔顶馏出液的焓,kJ/kmol

IB——加热介质的焓,kJ/kg

IVW——再沸器中上升蒸汽的焓,kJ/kmol

ILW——釜残液的焓,kJ/kmol

ILm——提馏段底层塔板下降液体的焓,kJ/kmol

L——精馏段下降液体的摩尔流量,kmol/h;

L’——提馏段下降液体的摩尔流量,kmol/h;

NT——理论板层数;

NP——实际塔板层数;

Nmin——全回流时的最小理论板数;

V——精馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;

V’——提馏段上升蒸汽的摩尔流量,kmol/h;

VS——操作条件下塔内上升蒸汽的体积流量,m3/s

vi——溶液中组分的挥发度;

R——回流比;

Rmin——最小回流比;

r ——加热蒸汽的汽化热,kJ/kg

W——塔底产品的流量,Kmol/h;

u——空塔速度,m/s

umax——最大允许气速,m/s

P——操作压力,Pa

pApB ——溶液上方AB组分的平衡分压,Pa

 p0——在溶液温度下纯组成的饱和蒸汽压, Pa

QB——再沸器的热负荷,kJ/h

QL——再沸器的热损失,kJ/h

QC——全凝器的热负荷,kJ/h

q——进料热状态参数;

t—温度,℃;

Wh——加热介质消耗量,kg/h

WC——冷却介质消耗量,kg/h

xxB ——溶液中AB组分的摩尔分数;

xF——原料中易挥发组分的摩尔分数;

xD——塔顶产品中易挥发组分的摩尔分数;

xW——塔底产品中易挥发组分的摩尔分数;

xn——精馏段第n层板下降液体中易挥发组分的摩尔分数;

x’m——提馏段第m层板下降液相中易挥发组分的摩尔分数;

x——与yn成平衡的液相组成;

y——与xn成平衡的汽相组成;

yn+1——精馏段第n十1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;

y’m+1——提馏段第m+1层板上升蒸汽中易挥发组分的摩尔分数;

xq、yq——相平衡线与进料线交点坐标;

ρL——液相密度,kg/m3

ρV——气相密度,kg/m3

——相对挥发度;

αm ——全塔平均相对挥发度;

μL——塔顶与塔底平均温度下的液体粘度。


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